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GB5009.268-2016 ICP-MS法電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品檢測中應(yīng)用方法
電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品檢測中的應(yīng)用方法
相對(duì)密度在5以上的金屬稱為重金屬，如銅、鉛、鋅、鉻、鎘、鉍等。有些是人體所必須的微量元素如鋅、銅，但大部分非生命活動(dòng)所必須如鉛、鎘，而且所有重金屬超過一定濃度都會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定危害， 使蛋白質(zhì)變性。 食品中的有毒重金屬元素主要來源于農(nóng)作物對(duì)重金屬元素的富集、 食品生產(chǎn)加工、 貯藏運(yùn)輸過程中出現(xiàn)的污染等。鉛、砷、鎘、鉻、汞等有毒重金屬污染食品，攝入后，短時(shí)間不會(huì)對(duì)人體造成不可逆的傷害。 重金屬不能被生物降解， 且能通過食物鏈生物放大、富集進(jìn)入人體，在人體內(nèi)積累和濃縮，可造成人體急性中毒、慢性中毒等危害，因此，國家對(duì)食品中微量金屬進(jìn)行xian量，如GB2715-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧食》中要求，鉛、無機(jī)砷、鎘≤0.2mg/kg，總汞≤0.02mg/kg，鉻≤1mg/kg。而準(zhǔn)確測定食品中的重金屬的含量， 對(duì)控制和評(píng)價(jià)食品中重金屬污染具有重要意義，相關(guān)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。
電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP-MS)被稱為二十世紀(jì)以來激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測定等的分析性能， 已成為痕量和超痕量無機(jī)元素為有效的分析手段之一。
1.實(shí)驗(yàn)儀器、試劑
1.1 PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
1.2分析天平（感量為0. 1mg）；
1.3微波消解儀（配聚四氟乙烯消解罐）或壓力消解罐和馬弗爐；
1.4恒溫鼓風(fēng)干燥箱；
1.5溫控電加熱板；
1.6樣品破碎機(jī)、勻漿機(jī)；
1. 7超純水機(jī)；
1.8移液槍（100uL、1uL、5uL）；
1.9容量瓶若干；
1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au標(biāo)液；
1.11混合內(nèi)標(biāo)液：多元素內(nèi)標(biāo)液（Bi、 Ge、 In、 Li、 Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、 Ce、 Bi混合調(diào)諧液；
1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;
1.14 硝酸（優(yōu)級(jí)純以上）。
2.儀器參數(shù)
等離子體 | 參數(shù) | 工作條件 | 參數(shù) |
功率 | 1400W | 碰撞反應(yīng)池（He） | 1. 3mL/min |
冷卻氣（Ar） | 13. 5L/min | 進(jìn)樣泵速 | 35r/min |
輔助氣（Ar） | 0. 8L/min | 掃描次數(shù) | 50次 |
截取錐孔徑 | 0. 8mm | 采樣錐孔徑 | 1. 0mm |
3.樣品處理
豆類、谷物等低含水量樣品取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻，稱取固體樣品0.5g（刀0.0001g），于微波消解內(nèi)罐中，先加入少量水潤濕，再加入10mL硝酸靜置1h， 旋緊消解罐蓋子， 根據(jù)不同基質(zhì)的樣品選擇合適的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待樣品冷卻至室溫后，置于通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋排氣，
加入少量純水沖洗， 將消解罐于100℃電加熱板中加熱30min， 冷卻定容于25mL 容量瓶，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
4. 樣品的測定
對(duì) ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到工作條件。選擇各元素內(nèi)標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程得出各元素的含量。進(jìn)樣順序依次為試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線、樣品空白、樣品溶液、樣品加標(biāo)溶液。測定時(shí)，混合內(nèi)標(biāo)液采用三通管在線加入。
5. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品數(shù)據(jù)（單位：mg/kg）
GBW(E) 100348 | GBW(E) 100348 | GBW10045 | GBW10045 | |
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測試值 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測試值 |
208Pb | 0. 12±0. 02 | 0. 121 | 0. 08±0. 02 | 0. 079 |
111Cd | 0. 24±0. 01 | 0. 231 | 0. 32±0. 04 | 0. 343 |
75As | 0. 23±0. 03 | 0. 204 | 0. 12±0. 02 | 0. 118 |
52Cr | 0. 064±0. 01 | 0. 053 | （0. 08） | 0. 076 |
202Hg | 0. 005±0. 001 | 0. 003 | 3. 5±0. 8 | 3. 483 |
6. 結(jié)語
采用微波消解-ICP-MS 法測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW(E)100348、GBW10045 中 Pb、Hg、As、Cr、Cd 等重金屬元素，數(shù)據(jù)均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，該法操作簡單，快速，穩(wěn)定性好，可滿足 GB 5009.268-2016 的檢測要求。
